康信视点|基于专利技术路线图的3D打印钛粉制备分析

作者 |龚晓佳  北京康信华源知识产权咨询有限公司

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前序

3D打印在医疗、航天等领域有较广泛的应用，是一种以数字模型文件为基础，运用粉末状金属或塑料等可粘合材料，通过逐层打印的方式来构造物体的技术[1]。金属钛强韧、质轻、而且具有很好的生物相容性和耐腐蚀性，高质量、低成本的钛金属粉末已经用于金属3D打印[2]。但目前国内的3D打印球形钛粉制备技术较弱，主要依赖进口的生产工艺及设备[3]。本文试图从专利技术路线的角度对3D打印球形钛粉的制备进行分析，从提升产品性能的角度研究3D打印钛粉制备工艺路线。

一、专利技术路线图定义

技术路线图是一种结构化的规划方法，横向上它可以将过去、现在和未来统一起来，纵向上可展现不同的类别，既能描述现状，又可以预测未来。技术路线图分传统技术路线图和专利技术路线图。相比于传统技术路线图，专利技术路线图具有客观、全面、细节突出的优点，因此，在企业应用层面，专利技术路线图可用于技术规划、技术路线选择、产品开发等更为微观的层面[4]。

本文从专利技术路线的角度对3D打印球形钛粉的制备进行分析，研究3D打印钛粉制备工艺并提出笔者的一些看法供本领域技术人员参考。

二、3D打印球形钛粉制备方法

3D打印的质量跟钛粉的性能十分相关，3D打印钛粉必须满足球形度高等要求，其中球化率是每种制备工艺的关键指标。目前3D打印钛粉的球形制备方法主要包括气雾化法、离心雾化法及等离子球化法。气雾化法通常是采用坩埚将原料棒熔化，通过喷嘴将溶液用高速气体打散，使金属液呈喷雾状，进而冷凝形成球形钛粉；离心雾化法实质上是采用离心力将熔融钛甩出并粉碎为细小液滴，冷凝后得到球形钛粉；等离子球化法是将形状不规则的钛粉末颗粒送入有一定温度的等离子体炬中，粉末在通过等离子体炬时被迅速加热而熔化，在表面张力的作用下形成球形度很高的液滴，并迅速凝固冷却从而获得球形的钛粉（参见图1）。

三、3D打印球形钛粉制备分析

本文从专利技术的角度出发，分析3D打印钛粉的关键指标“球化率”的技术发展路线，厘清不同制备方法对球化率的影响。

1、3D打印钛粉球化率的专利技术路线图

从3D打印钛粉重要指标“球化率”出发，检索3D打印钛粉气雾化法、离心雾化法及等离子球化法国内外相关专利。以企业自身的投入指标（例如同族专利数）、作为在后技术的基础（例如被引证次数）、领先企业的权利人等作为初步筛选依据，并综合考虑该专利是否反映出了市场的需求、是否解决了行业内亟待解决的技术难题、是否为相关的关键技术及是否反映了最新的技术动向，进而确定每个时间段的典型代表专利，同时绘制专利技术路线图要综合考虑非专利信息。

图2钛粉球化率的专利技术路线图采用泳道图的表达方式，横轴代表时间段，纵轴分别代表了事件及三种3D钛粉的制备方法，是基于时间的多层次表达方式。

图2   钛粉球化率的专利技术路线图

2、钛粉球化率的专利技术路线分析

图2钛粉球化率的专利技术路线图的事件体现了3D打印钛粉技术的发展及应用，泳道不同时间段出现的典型代表专利，展示了三种制备方法在同一时间轴上的技术发展、演化情况，反映了三种制备方法发展的方向、侧重点，从中能看出不同钛粉制备方法球化率是如何逐步的提高，也能看出目前为提高球化率而采用的先进技术。

1985年美国匹兹堡坩埚材料公司提出了水冷铜坩埚制取球形钛粉，同时其申请了气雾化法的冷却剂及冷却结构方面的专利。经过多年发展，钛粉的球化率越来越高，钛粉品质已逐渐能满足高性能金属构件制造，钛粉3D打印已能满足植入人体需求，美国的离心雾化法专利保护了这种高性能的钛粉制造方法，2014年，亚洲某医院完成了首例钛合金3D打印骨盆肿瘤假体植入术[5]。

气雾化法主要从冷却剂、冷却结构和气氛控制三个方面改进提高球化率。冷却剂方面，早期提出了喷射冷却液，而喷射雾状液体是对喷射冷却液的技术改进，现在最常用的冷却工艺是喷射冷却气体，使金属液滴瞬间冷却固化；冷却结构方面，较早提出了在雾化室内部设置特殊冷却结构，但这种措施容易产生污染，设置热交换器固化腔避免了因接触而产生的污染，近期专利中提出了旋转冷却装置，明显提高了钛粉的球化率；气氛控制方面，雾化室内部的压力从真空发展到超低气压，目前的新技术是负压输送。在用气雾化法来提高球化率三个方面的改进中，冷却结构的改进点较多，且冷却结构的改进明显提高了钛粉的球化率。

离心雾化法主要从冷却剂、冷却结构和离心结构三个方面改进提高球化率。冷却剂方面，通常包括粉末冷却剂或气态冷却剂，两种冷却剂分别有自己的特点，都提高了钛粉球化率；冷却结构方面，先后设计了高速旋转的鼓状容器和冷却盘，改进的重点都在于得到二次雾化的同时提高了冷却速率；离心结构方面，先提出了通过提高电极旋转速度以提高雾化效果，随着技术的不断进步，将旋转电极与电极振动器连接，附加了雾化盘的振动效果，较好的提高了球化率。在用离心雾化法来提高球化率的三个方面中，离心结构的改进是离心雾化法的核心技术，提高金属液的雾化效果是离心结构的改进方向。

等离子球化法出现的时间较晚，主要通过可控等离子熔炼结构、物料结构配置提高等离子球化率，等离子熔炼结构做了持续的改进，也是射频等离子球化法的核心，高球化率、高致密性粉体的熔炼是当前的研发热点，不过由于射频等离子球化法产业化时间较晚，当前的产业化成熟度尚有待进一步提高。

小结

从技术路线图的发展趋势来看，3D打印钛粉三种制备方法提高球化率的侧重点不同，三种方法分别通过不同的方式提高球化率。气雾化法、离心雾化法起步较早，其工艺已较成熟，而等离子球化法受到当前技术、工艺的限制，其球形度还有待进一步提高，但等离子体熔炼过程条件可控，等离子球化法在球化率方面具有优势，其具有良好的工业化前景，可能是3D打印钛粉产业未来发展的方向。

注释：

[1]3D Printer Technology – Animation of layering.  Create It Real.

[2]http://xianhuo.hexun.com/2015-12-29/181480931.html

[3]http://finance.ifeng.com/a/20160714/14597530_0.shtml

[4]专利在「技术路线图」绘制中的应用  龚晓佳

[5]http://xjwww.fmmu.edu.cn/zxdt/sort0165/8526.html    .